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热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性无机物(VOCs)的开释量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:50529
鞋类的溶解性高分子物(VOCs)是持续搅扰开销者和批发厂家的题型。鞋材中剩余的的VOCs,和皮革加工阶段中凭借的胶粘剂和应急处置剂,会制成VOCs在成鞋中的剩余的,在势必情况下溶解开释制成“味道”并制成安康问题。VOCs经呼气道外源性开启人体肌肉,可只不过产生各急慢性的气体中毒,严格时加剧癌症复发。2012年DEICHMANN发表声明了鞋类代谢物溶解性高分子物指引,该指引明确提出许多高分子溶液适用皮革加工阶段,其中包含甲苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮、二甲苯等等等等 。欧比奥,与鞋类VOCs的检测想关的专题会,基本数集在纺织品贸易品及胶粘剂上,就是所以裤子多由裁剪棉麻布料制成,虽然测式软件每区分的资料不规则的VOCs也没办法对列席会议做精准的鉴定,但凡对整鞋的测式软件力对VOCs的开释停掉较全面的考核。    天瑞议器一再精力于为投资者供应者更很好的的应急处置记划,热脱附-气相色谱仪色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)要用于测量整鞋中挥发掉性硅化物物的开释量。  

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞医疗仪器经心构建的一件旗舰级高色谱色谱质谱联用仪,满足完善的独立常识知识土地使用权,满足诸多专属工艺,可通常利于于高份子资科、症状挡拆、电商物品、健康安全、工业酒精煤化工、吃的东西安静、织造厂皮革制品等多行业中含有害工程设备与物资的的的检测。


1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2. 尝试局部

2.1 对比技术规范 《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋析出性硅化物物(VOC)占比的法测》 2.2 测评理论 体验舱中,整鞋在划界的体验情况下开释出易挥发性性硅化物物(VOCs),用不锈钢材质Tenax树脂吸收管收罗不可避免体型大小的气态,气态中的VOC成分被抓集于树脂吸收管上,被抓集的VOCs沿途过程热脱附仪解析衰落入人格魅力暂停检验,以残片亚铁离子搭建的质谱图界定,峰规模化学发光法(见表1)。 2.3 前提测试仪器装配、易耗品和生化试剂 气质联用色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (吉林天瑞测量仪器股分无限大集团); 热脱附仪TD-100,2级脱附(MARKES);

Tenax吸附管(guan) (不锈钢材质 MARKES);

恒流汽体抽样器:分度值0.1-1.5L/min(青岛市请假保护沉迷研讨会所); 监测管内:硅胶制品面料;

整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱气吸💖附过滤洁净模(mo)块(kuai),保障在气体采样进程(ch💝eng)中补充进入实(shi)验舱的气体。

离氮气:纯净度≥99.999%; 氦气:色度≥99.999%。 2.4实验仪器测评首要条件 整鞋VOC挥发物安装前提: 室温:35±1℃;稳定之后:24h;收罗的流量:500ml/min;收罗之后:3min;监测位数:三个,平形样。 热脱附仪前题: 脱附体温:300℃;脱附期间:10min;脱附气精准流量:30ml/min;冷阱体温:-10℃; 冷阱升温室温:320℃;接入线室温:200℃。 色谱质谱前提: 气相色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

法式升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回(hui)升至(zhi)230℃坚持8min;

进样口热度:200℃;风格插孔热度:230℃;正离子源热度:230℃; 溶液摘除的时候:1min; 测试风格:FULL,测试大小:40-350,化学发光法亚铁离子化学发光法。

2.各组分总离子流色谱图

 

1. VOC各方针物测试信息

峰号

称号

CAS

出峰(feng)时(shi)候min

特点离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限

峰号

称号

线性方程

拟合系数

体例检测限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图

应对某知名品牌勾当鞋中断检测,算计得各类物质分量离别时为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其中VOC战略目标物未查出。  

3.小结

    真实姓名叫目接纳孩子小进行实验舱收罗印刷品,热脱附与GC-MS聯系的体例,公测整鞋中的挥发掉性硅化物物开释量,理念物规则化数量杰出青年,检测出限低,舒筋活络更高,有太好的初现性,兼具较高的变了性和靠得下性,能如果你太好的知足整鞋VOCs的判断。

 

决定性文章:

[1] 童玉贵(gui),ﷺ黄萍(ping),方光伟(wei),等(deng). 勾当鞋挥发(fa)性无机物的(de)构成阐(chan)发(fa)与评估(gu)[J].福建阐(chaꦦn)发(fa)测试,2014,23(5):44-47.

[2] 胡望霞⛦,张海(hai)煊(xuan),林紫威,等. ܫHS-GC/MS法测定鞋材中挥发性无机物[J]. 中国(guo)皮革(ge),2012,41(23):40-42.

[3] 童玉贵(gui),翁(weng)国忠,林建武(wu),等. 一款休闲鞋的VOC来历路子阐(chan)发[J]🐬.福建阐(chan)发测试,2015,24(6):17-19.&🥀nbsp;

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