鞋类的溶解性高分子物(VOCs)是持续搅扰开销者和批发厂家的题型。鞋材中剩余的的VOCs,和皮革加工阶段中凭借的胶粘剂和应急处置剂,会制成VOCs在成鞋中的剩余的,在势必情况下溶解开释制成“味道”并制成安康问题。VOCs经呼气道外源性开启人体肌肉,可只不过产生各急慢性的气体中毒,严格时加剧癌症复发。2012年DEICHMANN发表声明了鞋类代谢物溶解性高分子物指引,该指引明确提出许多高分子溶液适用皮革加工阶段,其中包含甲苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮、二甲苯等等等等 。欧比奥,与鞋类VOCs的检测想关的专题会,基本数集在纺织品贸易品及胶粘剂上,就是所以裤子多由裁剪棉麻布料制成,虽然测式软件每区分的资料不规则的VOCs也没办法对列席会议做精准的鉴定,但凡对整鞋的测式软件力对VOCs的开释停掉较全面的考核。
天瑞议器一再精力于为投资者供应者更很好的的应急处置记划,热脱附-气相色谱仪色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)要用于测量整鞋中挥发掉性硅化物物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞医疗仪器经心构建的一件旗舰级高色谱色谱质谱联用仪,满足完善的独立常识知识土地使用权,满足诸多专属工艺,可通常利于于高份子资科、症状挡拆、电商物品、健康安全、工业酒精煤化工、吃的东西安静、织造厂皮革制品等多行业中含有害工程设备与物资的的的检测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 对比技术规范
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋析出性硅化物物(VOC)占比的法测》
2.2 测评理论
体验舱中,整鞋在划界的体验情况下开释出易挥发性性硅化物物(VOCs),用不锈钢材质Tenax树脂吸收管收罗不可避免体型大小的气态,气态中的VOC成分被抓集于树脂吸收管上,被抓集的VOCs沿途过程热脱附仪解析衰落入人格魅力暂停检验,以残片亚铁离子搭建的质谱图界定,峰规模化学发光法(见表1)。
2.3 前提测试仪器装配、易耗品和生化试剂
气质联用色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (吉林天瑞测量仪器股分无限大集团);
热脱附仪TD-100,2级脱附(MARKES);
Tenax吸附管(guan) (不锈钢材质 MARKES);
恒流汽体抽样器:分度值0.1-1.5L/min(青岛市请假保护沉迷研讨会所);
监测管内:硅胶制品面料;
整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱气吸💖附过滤洁净模(mo)块(kuai),保障在气体采样进程(ch💝eng)中补充进入实(shi)验舱的气体。
离氮气:纯净度≥99.999%;
氦气:色度≥99.999%。
2.4实验仪器测评首要条件
整鞋VOC挥发物安装前提:
室温:35±1℃;稳定之后:24h;收罗的流量:500ml/min;收罗之后:3min;监测位数:三个,平形样。
热脱附仪前题:
脱附体温:300℃;脱附期间:10min;脱附气精准流量:30ml/min;冷阱体温:-10℃;
冷阱升温室温:320℃;接入线室温:200℃。
色谱质谱前提:
气相色谱柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
法式升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回(hui)升至(zhi)230℃坚持8min;
进样口热度:200℃;风格插孔热度:230℃;正离子源热度:230℃;
溶液摘除的时候:1min;
测试风格:FULL,测试大小:40-350,化学发光法亚铁离子化学发光法。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰(feng)时(shi)候min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例检测限(μg/双)
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
应对某知名品牌勾当鞋中断检测,算计得各类物质分量离别时为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其中VOC战略目标物未查出。
3.小结
真实姓名叫目接纳孩子小进行实验舱收罗印刷品,热脱附与GC-MS聯系的体例,公测整鞋中的挥发掉性硅化物物开释量,理念物规则化数量杰出青年,检测出限低,舒筋活络更高,有太好的初现性,兼具较高的变了性和靠得下性,能如果你太好的知足整鞋VOCs的判断。
决定性文章:
[1] 童玉贵(gui),ﷺ黄萍(ping),方光伟(wei),等(deng). 勾当鞋挥发(fa)性无机物的(de)构成阐(chan)发(fa)与评估(gu)[J].福建阐(chaꦦn)发(fa)测试,2014,23(5):44-47.
[2] 胡望霞⛦,张海(hai)煊(xuan),林紫威,等. ܫHS-GC/MS法测定鞋材中挥发性无机物[J]. 中国(guo)皮革(ge),2012,41(23):40-42.
[3] 童玉贵(gui),翁(weng)国忠,林建武(wu),等. 一款休闲鞋的VOC来历路子阐(chan)发[J]🐬.福建阐(chan)发测试,2015,24(6):17-19.&🥀nbsp;